4-Bromo-3-fluorobenzoic acid (CAS # 153556-42-4)
Alaye itọkasi
Nlo | 4-bromo-3-fluorobenzoic acid jẹ ohun elo aise kemikali pataki ti o le ṣee lo lati ṣeto awọn oogun oriṣiriṣi (gẹgẹbi oogun egboogi-akàn benzamit). |
Ọna sintetiki | 4-bromo-3-fluorobenzoic acid le ṣee gba nipasẹ oxidation ti 4-bromo-3-fluorotoluene nipasẹ potasiomu permanganate. (1) ifoyina: 100kg ti kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg ti omi ati 0.1kg ti ọra oti polyether sodium sulfate (AES) ti wa ni lẹsẹsẹ ni afikun si K-400L gilasi-ila gilasi kettle (ti a ṣelọpọ nipasẹ Jiangsu kemikali lining kemikali). itanna co., Ltd.) pẹlu saropo ati alapapo ati condensation reflux ẹrọ, lẹhinna 167kg ti potasiomu permanganate ti wa ni afikun laiyara labẹ ipo gbigbọn, ti o wa ni ipo farabale, ati fesi fun wakati 9, da iṣesi naa duro lẹhin ojutu reflux ko ni awọn ilẹkẹ epo mọ; (2) Sisẹ: ṣe àlẹmọ ojutu idahun ti a gba ni igbesẹ (1) nigba ti o gbona lati gba iyọda ti o ni ọja afojusun 4-bromo -3-fluorobenzoic acid; (3) Yọ potasiomu permanganate: Lati le yọkuro permanganate potasiomu ti o ku ninu filtrate, 0.1kg ti sodium sulfite gbọdọ wa ni afikun si filtrate ti a gba ni igbesẹ (2), iye afikun ti sodium sulfite da lori omi ti o ni gbangba pẹlu awọ eleyi ti ojutu. (4) acidification: ni ipo gbigbọn, laiyara fi nkan naa kun si ojutu ti a gba ni igbesẹ (3) pẹlu ifọkansi ti 12mol / L ogidi hydrochloric acid. nigbati iye pH ti ojutu jẹ 2.2, dawọ ṣafikun hydrochloric acid ti o ni idojukọ ati tẹsiwaju iṣesi fun 30min. (5) crystallization: ni ipo igbiyanju, ojutu ti a gba ni igbesẹ (4) ti wa ni tutu si 2 ° C, ati awọn kirisita ti o wa ni ojutu jẹ 4-bromo-3-fluorobenzoic acid. Lakoko iṣiṣẹ naa, o gbọdọ wa ni rudurudu nigbagbogbo, bibẹẹkọ 4-bromo-3-fluorobenzoic acid yoo ṣe ipilẹ to lagbara, eyiti o ṣoro lati koju ni awọn ilana atẹle; (6) Sisẹ ati fifọ: Omi ti a dapọ ti o ni awọn kirisita 4-bromo-3-fluorobenzoic acid ti a gba ni igbesẹ (5) ti wa ni centrifuged lati gba akara oyinbo kan ti o jẹ ọja 4-bromo-3-fluorobenzoic acid, ọja robi. ti wa ni fo pẹlu funfun omi ati centrifuged (lilo a centrifuge pẹlu fifọ iṣẹ) lati gba refaini. 4-bromo-3-fluorobenzoic acid; (7) Gbigbe: 4-bromo-3-fluorobenzoic acid ti a pese sile ni igbesẹ (6) ti gbẹ ni 75 ° C fun wakati 12 lati gba 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic acid, akoonu ti o tobi ju 98 lọ. %. |
Kọ ifiranṣẹ rẹ nibi ki o si fi si wa